微波消解4<fontsize=

中國(guó)注塑網(wǎng)

微波消解4CP-AES測(cè)定食品塑料包裝中鈦、鉛、鉻和鎘李波林勤保“，宋歡2，吳海軍2，李小梅陳月1（1.山西大學(xué)應(yīng)用化學(xué)研究所，山西太原030006；2.山西出入境檢驗(yàn)檢疫局，山西太原030024）和鎘。研究了消解程序和消解試劑，建立了塑料樣品的微波消解方法。測(cè)定了三種不同的食品包裝用塑料，方法回收率為73.3% ~101.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%~10.7%，鈦、鉛、鉻和鎘在塑料中的檢出限分別為1.50、7.38、17.70、1.97mg/kg，該方法有較好的準(zhǔn)確度和精密度，適合測(cè)定塑料中的鈦、鉛、鉻和鎘?！　』痦?xiàng)目：國(guó)家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2010IK160）資助；山西省高?？萍奸_發(fā)項(xiàng)目（2010102）資助塑料被廣泛用于建材、電子元件、食品包裝及民用等方面，為了使塑料具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)和特定的用途，在其生產(chǎn)制作過程中會(huì)加入多種重金屬元素，這在不同程度上會(huì)危害人們的健康并導(dǎo)致環(huán)境污染，這種狀況已經(jīng)越來越引起人們的重視12.為了解決上述問題，各個(gè)國(guó)家和地區(qū)紛紛出臺(tái)各種法令和標(biāo)準(zhǔn)禁止或限制在塑料中添加各種重金屬元素，規(guī)定在塑料中各種重金屬元素的限量。歐盟法規(guī)規(guī)定塑料中鎘元素含量不能超過100mg/kg，而且歐盟也出臺(tái)RoHS指令限制在電子電氣設(shè)備里使用鎘、鉛、汞和六價(jià)鉻等有害重金屬元素，中國(guó)的信息產(chǎn)業(yè)部也在著手制定類似歐盟的法令0.目前報(bào)道的對(duì)于重金屬元素的測(cè)定方法主要有分光光度法和原子吸收法，與此相比ICP-AES法具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好、譜線選擇范圍廣及多元素可同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)44.塑料樣品的前處理方法主要有濕法消解、干法灰化-酸溶法、堿溶-酸處理法、微波消解等，檢測(cè)塑料中總鎘量已有歐洲標(biāo)準(zhǔn)方法EN112208，該方法以濃804為溶劑，用電熱板加熱進(jìn)行常規(guī)濕法消解，雖可完全破壞樣品，但同時(shí)具有耗時(shí)長(zhǎng)，易造成樣品污染和損失等缺點(diǎn)，不適合塑料中鉛和鉻等元素的測(cè)定，而塑料中總鉛的測(cè)定則尚無標(biāo)準(zhǔn)方法。以濃HNO3等作溶劑傳統(tǒng)濕法消解則因難破壞分解塑料也使結(jié)果偏低，采用馬弗爐高溫灰化雖可徹底灰化樣品中的有機(jī)成分，但常常因高溫易導(dǎo)致待測(cè)元素以氯化物的形式而揮發(fā)損失，同時(shí)高溫灰化法具有效率低、精度差等缺點(diǎn)，這使得準(zhǔn)確測(cè)定塑料中鉛含量較為困難910.微波消解技術(shù)是近年來出現(xiàn)的新型樣品消解技術(shù)，具有消解溫度高、消解壓力大、密閉性能好、控制精度高等優(yōu)點(diǎn)，逐漸被國(guó)內(nèi)外的分析工作者采用，被普遍應(yīng)用到生物、環(huán)境和工業(yè)產(chǎn)品的分析中H.本文對(duì)食品用包裝塑料中的鈦、鉛、鉻和鎘進(jìn)行了系統(tǒng)研究，采用微波消解法進(jìn)行前處理，ICP-AES進(jìn)行測(cè)定。研究了微波消解條件如消解體系，消解溫度、時(shí)間等，并對(duì)ICP-AES條件進(jìn)行了優(yōu)化，同時(shí)測(cè)定三種食品用塑料包裝。該方法精密度和準(zhǔn)確度好，效率高，結(jié)果令人滿意3.表6 3種實(shí)際樣品中金屬元素含量測(cè)定結(jié)果（n=6）Table6Resultsoftheelement樣品樣品2樣品元素平均值pg/g表示未檢出3結(jié)論本文采用微波消解進(jìn)行樣品前處理、ICP-AES法測(cè)定塑料食品包裝中的鈦、鉛、鉻、鎘元素。對(duì)消解體系、消解程序、ICP-AES儀器參數(shù)等方面進(jìn)行了研究與總結(jié)。方法回收率為73. 3%~101.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%~10.7%，鈦、鉛、鉻和鎘在塑料中的檢出限分別為1. 50、7.38、17.70、。97mg/kg，根據(jù)所建立的分析方法分別測(cè)定了3種實(shí)際樣品。結(jié)果表明，采用該法可同時(shí)分析塑料樣品中的鈦、鉛、鉻、鎘元素。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、所需樣品量少，無需基體匹配，為相關(guān)分析提供了。