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微波消解4CP-AES測定食品塑料包裝中鈦、鉛、鉻和鎘李波林勤?!?,宋歡2,吳海軍2,李小梅陳月1(1.山西大學(xué)應(yīng)用化學(xué)研究所,山西太原030006;2.山西出入境檢驗檢疫局,山西太原030024)和鎘。研究了消解程序和消解試劑,建立了塑料樣品的微波消解方法。測定了三種不同的食品包裝用塑料,方法回收率為73.3% ~101.7%,相對標(biāo)準偏差為0.3%~10.7%,鈦、鉛、鉻和鎘在塑料中的檢出限分別為1.50、7.38、17.70、1.97mg/kg,該方法有較好的準確度和精密度,適合測定塑料中的鈦、鉛、鉻和鎘?! 』痦椖浚簢屹|(zhì)檢總局科技計劃項目(2010IK160)資助;山西省高??萍奸_發(fā)項目(2010102)資助塑料被廣泛用于建材、電子元件、食品包裝及民用等方面,為了使塑料具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)和特定的用途,在其生產(chǎn)制作過程中會加入多種重金屬元素,這在不同程度上會危害人們的健康并導(dǎo)致環(huán)境污染,這種狀況已經(jīng)越來越引起人們的重視12.為了解決上述問題,各個國家和地區(qū)紛紛出臺各種法令和標(biāo)準禁止或限制在塑料中添加各種重金屬元素,規(guī)定在塑料中各種重金屬元素的限量。歐盟法規(guī)規(guī)定塑料中鎘元素含量不能超過100mg/kg,而且歐盟也出臺RoHS指令限制在電子電氣設(shè)備里使用鎘、鉛、汞和六價鉻等有害重金屬元素,中國的信息產(chǎn)業(yè)部也在著手制定類似歐盟的法令0.目前報道的對于重金屬元素的測定方法主要有分光光度法和原子吸收法,與此相比ICP-AES法具有靈敏度高、準確性好、譜線選擇范圍廣及多元素可同時測定等優(yōu)點44.塑料樣品的前處理方法主要有濕法消解、干法灰化-酸溶法、堿溶-酸處理法、微波消解等,檢測塑料中總鎘量已有歐洲標(biāo)準方法EN112208,該方法以濃804為溶劑,用電熱板加熱進行常規(guī)濕法消解,雖可完全破壞樣品,但同時具有耗時長,易造成樣品污染和損失等缺點,不適合塑料中鉛和鉻等元素的測定,而塑料中總鉛的測定則尚無標(biāo)準方法。以濃HNO3等作溶劑傳統(tǒng)濕法消解則因難破壞分解塑料也使結(jié)果偏低,采用馬弗爐高溫灰化雖可徹底灰化樣品中的有機成分,但常常因高溫易導(dǎo)致待測元素以氯化物的形式而揮發(fā)損失,同時高溫灰化法具有效率低、精度差等缺點,這使得準確測定塑料中鉛含量較為困難910.微波消解技術(shù)是近年來出現(xiàn)的新型樣品消解技術(shù),具有消解溫度高、消解壓力大、密閉性能好、控制精度高等優(yōu)點,逐漸被國內(nèi)外的分析工作者采用,被普遍應(yīng)用到生物、環(huán)境和工業(yè)產(chǎn)品的分析中H.本文對食品用包裝塑料中的鈦、鉛、鉻和鎘進行了系統(tǒng)研究,采用微波消解法進行前處理,ICP-AES進行測定。研究了微波消解條件如消解體系,消解溫度、時間等,并對ICP-AES條件進行了優(yōu)化,同時測定三種食品用塑料包裝。該方法精密度和準確度好,效率高,結(jié)果令人滿意3.表6 3種實際樣品中金屬元素含量測定結(jié)果(n=6)Table6Resultsoftheelement樣品樣品2樣品元素平均值pg/g表示未檢出3結(jié)論本文采用微波消解進行樣品前處理、ICP-AES法測定塑料食品包裝中的鈦、鉛、鉻、鎘元素。對消解體系、消解程序、ICP-AES儀器參數(shù)等方面進行了研究與總結(jié)。方法回收率為73. 3%~101.7%,相對標(biāo)準偏差為0.3%~10.7%,鈦、鉛、鉻和鎘在塑料中的檢出限分別為1. 50、7.38、17.70、。97mg/kg,根據(jù)所建立的分析方法分別測定了3種實際樣品。結(jié)果表明,采用該法可同時分析塑料樣品中的鈦、鉛、鉻、鎘元素。該方法簡便、快速、準確、所需樣品量少,無需基體匹配,為相關(guān)分析提供了。
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