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1兩種泡沫塑料分離富集石墨爐法泡沫塑料分離富集石墨爐法1試樣經(jīng)灼燒、王水分解，于15%V/V王水介質(zhì)中，用泡沫塑料富集Au，灰化泡沫，用硫脲或用甲基異丁基甲酮萃取，GFAAS法測定Au的吸光度。共存元素不干擾金的測定。本法適用于化探試樣中w（AU/10-9=0.1~100的測定?！　〗饦藴嗜芤海阂迫∮嬎懔堪达柲芰戏蛛x富集石墨爐法測定痕量金（丨丨））法配制的金標準貯存溶液，用王水（1+9逐級稀釋配制成0.01pg/mlAu的標準溶液。　　儀器及工作條件為日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收光譜儀。金空心陰極燈；燈電流7.5mA；波長242.8nm；光譜通帶1.3nm；塞曼效應校正背景；峰值測量?！　∮诖邵釄逯?，于650弋的馬弗爐中的灼燒1~2h，取出冷卻后，移入250ml錐形瓶中，加入50ml王水（1+1，低溫加熱溶解并蒸發(fā)至溶液體積約為15ml，用水稀釋至約50ml.試液冷卻后加入一塊聚氨酯泡沫塑料（1.8X3X0.5cm，約0.2g，塞上塞子，于振蕩器上振蕩30mm.取出泡沫，用水洗去酸和殘渣，用濾紙將水吸干，用12.5cm的定量濾紙1/4張包好泡沫，放入15ml瓷坩堝中，加入3ml乙醇，將坩堝置于馬弗爐中炭化后，于650灰化10~20mm，取出坩堝。用熔劑萃取法處理和測定：向坩堝中加入2ml王水1+1，低溫加熱溶解，再加入2.5ml鹽酸，微熱后取下，移入10ml比色官中，用水稀釋至該度，）昆勾。加入1.0ml甲基異丁基甲酮，振蕩1min，靜置分層。按擬定的儀器工作條件，吸取20M溶劑于石墨爐中，測定Au的吸光度?！　∨菽芰戏蛛x富集石墨爐法二試樣經(jīng)灼燒、王水分解，于15%V/V王水介質(zhì)中，并在Fe3+存在條件下，用泡沫塑料富集Au，硫脲解脫。用GFAAS法測定Au的吸光度。共存元素基本上不干擾?！　”痉ㄟm用于化探試樣中wA）/104=0.3~400的測定?！　〗饦藴寿A存溶液：稱取0.2500g光譜純金于燒杯中，加入100ml王水1+1，低溫加熱溶解，冷卻后移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度、昆勾。此溶液含1000pg/mlAu.金標準溶液：移取計算量的金標準貯存溶液，用王水（1+9逐級稀釋配制成10ng/ml Au的標準溶液。儀器需要美國熱電M6型石墨爐原子吸收分光光度計。涂層石墨管；金空心陰極燈；燈電流7mA；波長242.8nm；光譜通帶0.7nm；塞曼效應校正背景；峰面積測量。　　瓷坩堝中，于650弋的馬弗爐中灼燒1~2h，取出冷卻后，移入250ml錐形瓶中，加入30~50ml王水1+1，加熱微沸30mm以上，取下冷卻，用水稀釋至50~100ml，加入2~3mlFeCl3，加入一塊聚氨酯泡沫塑料約0.2g，塞上塞子，于振蕩器上振蕩30mm.取出泡塑，用水洗去酸和殘渣，用濾紙將水吸干，放入已盛有5ml10g/L硫脲-鹽酸1+99溶液的比色管中，在微沸水浴中保持30mm，趁熱用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑，使解脫液均勻，取出泡塑，冷卻溶液?！　“磾M定的儀器工作條件，吸取20“試液于石墨爐中，測定Au的吸光度?！　」ぷ髑€的繪制：分別移取含0、10、20、40、60、80、100ngAu的標準溶液于一組250ml錐形瓶中，加入15ml王水1+1，用水稀釋至50ml，以下操作同試樣分析。以Au的質(zhì)量濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，給制工作曲線?！　?測定痕量金的其他方法高靈敏度化學光譜法快速測定痕量金。取10g試樣，試樣經(jīng)650T灼燒后，王水溶樣，在約10%的王水介質(zhì)中，加入聚氧化乙烯溶液，沉淀分離可溶性硅酸和雜質(zhì)，以泡沫塑料動態(tài)吸附富集Au.泡塑經(jīng)灰化后，以硫酸鋇+碳粉為緩沖劑，在1m或2m光柵攝譜儀上，采用直流或交流電弧攝譜，背景作內(nèi)標。一次攝譜，可測定試樣中wA）金標準溶液：稱取0.5000g高純金絲于250ml燒杯中，加50ml王水1 +1，微熱至完全溶解，移入500ml容量瓶中，以20%（V/V王水稀釋至刻度，混勻。制得含1mg/mlAu的標準溶液。再以20%（V/V王水逐級稀釋配制成分析用的標準溶液。緩沖劑：BaS4與碳粉按1+1混合。聚酯泡沫塑料：規(guī)格10X10X40mm.吸附制備法：分別吸取1ml質(zhì)量濃度為的標準溶液于盛有約100ml的系列燒杯中，攪勻，傾入裝好泡塑和濾紙的漏斗中進行吸附，濾紙和燒杯用10%V/V王水洗1~2次，取出泡塑用定量濾紙包裹置于小坩鍋內(nèi)炭化、灰化?；曳钟米鞴ぷ髑€。　　直滴制備法：吸取上述質(zhì)量濃度系列的金標準溶液各1ml，仔細滴加在經(jīng)蒸餾水浸泡擠干后的泡塑上，泡塑放在墊有3層定量濾紙的白磁舟內(nèi)，先低溫炭化，移入高溫爐內(nèi)灰化，灰分用作工作曲線。　　儀器為1m平面光柵攝譜儀（WPG-100，WP-1型，光柵刻線1200條/毫米，閃耀波長570nm，挾縫寬15~20pm，二透鏡照明系統(tǒng)，中間光欄5x10mm.激發(fā)光源及曝光：WPF-20型交直流電弧發(fā)生器，直流電弧13A，交流電弧18A，泡塑吸附硫代米氏酮目視比色法測定金?！　≡嚇咏?jīng)鹽酸、硝酸溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附Au，在混合掩蔽劑存在下，有硫代米氏酮（TMK比色法測定Au.方法適用于地質(zhì)和化混合掩蔽劑：100ml水中加入40g檸檬酸銨、30g六次甲基四胺、10gEDTA二鈉鹽和40ml冰乙酸，待完全溶解后加430ml水、混勻。金標準溶液：取100mg精確至0.01mg光譜純的Au，溶解在100ml王水中，冷卻后，用水轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，并稀至刻度，搖勻。此為含100pg/mlAu的貯存溶液，用HCI（1+99逐級稀釋，配制Au的質(zhì)量濃度為10pg/ml、1pg/ml和0.1pg/ml的標準溶液。聚氨酯泡沫塑料：取市售的無色、孔隙均勻的泡塑，切成0.9x0.45x5cm長條，在鹽酸5+95中浸泡3h以上，將酸洗凈擠干，干燥后備用?！　≡嚇佑?0ml瓷坩堝中，在650~700弋高溫爐中灼燒1.5h以上。取出冷卻，將試樣轉(zhuǎn)入300ml錐形瓶中，用水潤濕試樣，加30mlHCl、10mlHN3，在電熱板上保持微沸30mm.取下，加70ml水，投入1條泡沫塑料，蓋緊瓶塞，將錐形瓶放在搖床上搖70mm左右間手搖2~3次。取出泡沫塑料條，用自來水沖洗干凈，擠干。用濾紙包好泡塑放在20ml瓷坩堝中，在電爐上炭化，然后送入650~700弋高溫爐中灼燒20mm.取出坩堝，放冷，將灰分轉(zhuǎn)入25ml比色管中，加0.5mlHCl（3+97，將比色管放在沸水浴中保溫30mm.取出，加4ml混合掩蔽劑、1.5ml異戊醇和1滴0.3g/LTMK乙醇溶液，振蕩150次，加1滴20g/LHgCl2溶液，再振蕩40次，靜置幾分鐘，與標準色階對照，用目視比色法測定Au.